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引言

    丙(bing)(bing)烯(xi)酸(suan)酯(zhi)壓(ya)(ya)(ya)(ya)膠(jiao)(jiao)經其優良(liang)的(de)粘性(xing)(xing)(xing)性(xing)(xing)(xing)能(neng)(neng)，化(hua)學穩定性(xing)(xing)(xing)以(yi)(yi)及無(wu)毒，無(wu)害，成(cheng)本低廉等優點(dian)，得到廣泛應用(yong)。普(pu)通丙(bing)(bing)烯(xi)酸(suan)酯(zhi)壓(ya)(ya)(ya)(ya)敏(min)膠(jiao)(jiao)耐(nai)(nai)(nai)(nai)熱(re)(re)性(xing)(xing)(xing)能(neng)(neng)欠佳，交聯后的(de)丙(bing)(bing)烯(xi)酸(suan)酯(zhi)壓(ya)(ya)(ya)(ya)敏(min)膠(jiao)(jiao)也(ye)僅能(neng)(neng)在(zai)150℃下短(duan)期使用(yong)。有(you)機硅(gui)(gui)壓(ya)(ya)(ya)(ya)敏(min)膠(jiao)(jiao)的(de)性(xing)(xing)(xing)能(neng)(neng)雖(sui)好(hao)(hao)，但強(qiang)度(du)較(jiao)低。從目(mu)前壓(ya)(ya)(ya)(ya)敏(min)膠(jiao)(jiao)的(de)應用(yong)情況綜合來看，要制備強(qiang)度(du)高(gao)，耐(nai)(nai)(nai)(nai)熱(re)(re)性(xing)(xing)(xing)好(hao)(hao)的(de)壓(ya)(ya)(ya)(ya)敏(min)膠(jiao)(jiao)，單(dan)(dan)(dan)純使用(yong)一類樹(shu)脂，難以(yi)(yi)獲(huo)得良(liang)好(hao)(hao)的(de)效果，必須進(jin)行(xing)(xing)改(gai)性(xing)(xing)(xing)。如果用(yong)有(you)機硅(gui)(gui)單(dan)(dan)(dan)體(ti)，樹(shu)脂或橡膠(jiao)(jiao)改(gai)性(xing)(xing)(xing)丙(bing)(bing)烯(xi)酸(suan)酯(zhi)壓(ya)(ya)(ya)(ya)敏(min)膠(jiao)(jiao)，不僅可(ke)以(yi)(yi)保持丙(bing)(bing)烯(xi)酸(suan)酯(zhi)壓(ya)(ya)(ya)(ya)敏(min)膠(jiao)(jiao)固(gu)有(you)優點(dian)，面(mian)目(mu)還可(ke)以(yi)(yi)提高(gao)其耐(nai)(nai)(nai)(nai)高(gao)溫和耐(nai)(nai)(nai)(nai)介質性(xing)(xing)(xing)能(neng)(neng)。目(mu)前，國內外一些研究(jiu)(jiu)工作者利用(yong)有(you)機硅(gui)(gui)單(dan)(dan)(dan)體(ti)，樹(shu)脂或橡膠(jiao)(jiao)，通過物理共混或化(hua)學共聚等方法合成(cheng)的(de)有(you)機硅(gui)(gui)改(gai)性(xing)(xing)(xing)丙(bing)(bing)烯(xi)酸(suan)酯(zhi)壓(ya)(ya)(ya)(ya)敏(min)膠(jiao)(jiao)，具(ju)有(you)較(jiao)好(hao)(hao)的(de)粘接(jie)性(xing)(xing)(xing)，耐(nai)(nai)(nai)(nai)溶劑，耐(nai)(nai)(nai)(nai)水(shui)性(xing)(xing)(xing)，耐(nai)(nai)(nai)(nai)候性(xing)(xing)(xing)及耐(nai)(nai)(nai)(nai)溫性(xing)(xing)(xing)。但是對于有(you)機硅(gui)(gui)改(gai)性(xing)(xing)(xing)丙(bing)(bing)烯(xi)酸(suan)酯(zhi)壓(ya)(ya)(ya)(ya)敏(min)膠(jiao)(jiao)的(de)耐(nai)(nai)(nai)(nai)高(gao)低溫沖擊老化(hua)，熱(re)(re)老化(hua)，濕熱(re)(re)老化(hua)等方面(mian)的(de)系(xi)統研究(jiu)(jiu)，自今為止(zhi)文(wen)獻報(bao)道較(jiao)少。綜合國內外研究(jiu)(jiu)工作，本文(wen)自行(xing)(xing)合成(cheng)了(le)有(you)機硅(gui)(gui)改(gai)性(xing)(xing)(xing)丙(bing)(bing)烯(xi)酸(suan)酯(zhi)壓(ya)(ya)(ya)(ya)敏(min)膠(jiao)(jiao)，并利用(yong)光譜儀對產物進(jin)行(xing)(xing)了(le)分(fen)析，研究(jiu)(jiu)了(le)改(gai)性(xing)(xing)(xing)壓(ya)(ya)(ya)(ya)敏(min)膠(jiao)(jiao)的(de)耐(nai)(nai)(nai)(nai)高(gao)低溫沖擊老化(hua)，熱(re)(re)老化(hua)和濕熱(re)(re)老化(hua)性(xing)(xing)(xing)能(neng)(neng)。

一、試劑與儀器

試劑:

    甲基(ji)(ji)乙烯(xi)基(ji)(ji)（MQ)硅樹脂(zhi)，乙烯(xi)基(ji)(ji)含量(liang)1.9%~2.2%相對分子質量(liang)20~22萬。甲基(ji)(ji)丙(bing)烯(xi)酸酯環氧本酯（GMA）化學純(chun)。

    丙烯酸(suan)丁(ding)酯(zhi)(zhi)（BA）丙烯酸(suan)異辛酯(zhi)(zhi)（2-EHA），甲基丙烯酸(suan)-β-羥丙酯(zhi)(zhi)（HPMA)化學(xue)純(chun)。過氧化二苯(ben)甲酰（BPO）分析純(chun)。甲苯(ben)，乙(yi)酸(suan)乙(yi)酯(zhi)(zhi)分析純(chun)。

儀器：

剝離力試驗箱                                                   精密烘箱 

可程式恒溫恒濕試驗箱                                  冷熱沖擊試驗箱   

試驗過程：

    將帶不飽和(he)鍵(jian)的乙(yi)烯(xi)(xi)基(ji)(ji)硅樹(shu)脂和(he)丙(bing)(bing)烯(xi)(xi)酸(suan)酯單(dan)體通過(guo)自由基(ji)(ji)溶(rong)液聚合(he)反應，在聚合(he)物(wu)的側鏈(lian)上引入硅鏈(lian)段是(shi)合(he)成有機硅改(gai)(gai)性丙(bing)(bing)烯(xi)(xi)酸(suan)樹(shu)脂的一(yi)種有效方法。乙(yi)烯(xi)(xi)基(ji)(ji)硅樹(shu)脂與丙(bing)(bing)烯(xi)(xi)酸(suan)酯單(dan)體共聚合(he)。從而(er)改(gai)(gai)性丙(bing)(bing)烯(xi)(xi)酸(suan)酯壓敏膠。

丙烯(xi)酸酯壓敏膠的制備：

    將一(yi)定量(liang)的(de)乙(yi)酸(suan)乙(yi)酯和(he)部(bu)分(fen)(fen)BPO加(jia)入四口瓶中，按比例將軟硬單體(ti)(ti)，CMA和(he)部(bu)分(fen)(fen)BPO混(hun)合(he)(he)，將部(bu)分(fen)(fen)混(hun)合(he)(he)液(ye)加(jia)入到四口瓶中，通入氮氣，加(jia)熱至83℃；恒溫(wen)聚合(he)(he)一(yi)定時(shi)間后(hou)，再(zai)滴加(jia)剩余部(bu)分(fen)(fen)單體(ti)(ti)，滴完后(hou)，繼續(xu)滴加(jia)由甲苯，HPMA和(he)剩余BPO的(de)混(hun)合(he)(he)液(ye)。在一(yi)定時(shi)間內滴完，反應至一(yi)定時(shi)間后(hou)出(chu)料，即得丙烯酸(suan)酯壓敏(min)膠液(ye)。

有機硅壓敏膠(jiao)的制備：

    將(jiang)MQ硅(gui)樹(shu)脂與硅(gui)橡膠按比例混(hun)合，加(jia)入(ru)聚(ju)合催(cui)化(hua)劑，在(zai)一(yi)(yi)定溫(wen)度(du)下(xia)聚(ju)合一(yi)(yi)定時間，然(ran)后加(jia)入(ru)溶(rong)劑調成稀膠液，最后向膠液中加(jia)入(ru)交聯(lian)劑，涂布，揮發凈溶(rong)劑后，高溫(wen)下(xia)交聯(lian)一(yi)(yi)定時間，即得有機硅(gui)壓敏膠帶。

有機硅改(gai)性(xing)丙(bing)烯酸酯壓(ya)敏膠的制(zhi)備：

    在丙(bing)烯酸(suan)酯(zhi)壓(ya)敏膠(jiao)液合成過程中，將MQ硅樹脂分別在不同(tong)(tong)的加(jia)(jia)料階段加(jia)(jia)入，即(ji)可制得各(ge)種硅樹脂含量不同(tong)(tong)的硅改性(xing)丙(bing)烯酸(suan)酯(zhi)壓(ya)敏膠(jiao)。即(ji)在反(fan)應初(chu)始與(yu)乙酸(suan)乙酯(zhi)共同(tong)(tong)加(jia)(jia)入硅樹脂所(suo)得膠(jiao)液為(wei)(wei)初(chu)期加(jia)(jia)入膠(jiao)液；與(yu)剩余丙(bing)烯酸(suan)酯(zhi)單體及GMA混(hun)合滴(di)(di)加(jia)(jia)所(suo)得壓(ya)敏為(wei)(wei)中期加(jia)(jia)入膠(jiao)液；與(yu)甲苯一起滴(di)(di)加(jia)(jia)所(suo)得膠(jiao)液為(wei)(wei)后期加(jia)(jia)入膠(jiao)液。

壓敏膠帶的制備：

    向上(shang)述膠液中(zhong)加入一定(ding)量(liang)的交(jiao)聯劑，涂布(bu)在聚丙烯薄膜上(shang)，高(gao)溫烘(hong)干(gan)，分切，即可制得壓敏膠膠帶。

二、結果與討論

    有機硅改性(xing)丙(bing)烯酸酯壓敏(min)膠(jiao)的結構表征(zheng)：

    有(you)機硅改性(xing)丙烯酸酯壓敏膠的高低溫沖擊性(xing)能(neng)

    將制好(hao)的壓敏膠試樣置于冷熱(re)沖擊試驗箱內高(gao)溫(wen)沖擊溫(wen)度為200℃，沖擊時(shi)間為1小時(shi)。然后在1min

    內轉換(huan)低溫沖擊(ji)(ji)溫度(du)為(wei)-20℃，沖擊(ji)(ji)時(shi)間為(wei)1小(xiao)時(shi)。取出(chu)于室(shi)溫（溫度(du)23℃±1℃，濕度(du)50%±5%）放置1小(xiao)時(shi)。反復5次后進行180度(du)剝離(li)力測試。測試結果見表1

    從表1可(ke)以得出，純丙烯(xi)酸酯(zhi)壓(ya)敏(min)(min)膠經過高低溫沖(chong)擊后，膠膜老化，失去壓(ya)敏(min)(min)性，而(er)經有機(ji)硅改(gai)性的(de)丙烯(xi)酸酯(zhi)壓(ya)敏(min)(min)膠雖然持黏(nian)(nian)力和(he)180°剝(bo)離強度均有下降，但還有一定的(de)粘接強度，這說明硅樹脂的(de)加人明顯改(gai)善了丙烯(xi)酸酯(zhi)壓(ya)敏(min)(min)膠的(de)耐溫性能。持黏(nian)(nian)力在(zai)150℃下進行測試：180°剝(bo)離強度在(zai)室溫測試。

    有機硅(gui)改性(xing)丙(bing)烯酸酯壓(ya)敏膠的(de)耐熱老化(hua)性(xing)能

    將有(you)機硅改性后(hou)的(de)丙(bing)烯酸(suan)酯壓敏(min)膠帶放(fang)置在(zai)200℃的(de)烘箱(xiang)中進行(xing)老化性能測(ce)(ce)試，取出后(hou)粘(zhan)接(jie)在(zai)鋁(lv)片(pian)上，測(ce)(ce)試室溫下180°剝離強度，測(ce)(ce)試結(jie)果(guo)見圖(tu)3.

    從圖3中(zhong)可以看到，熱老化(hua)(hua)后的壓(ya)敏膠(jiao)剝(bo)離強度隨(sui)著老化(hua)(hua)時(shi)間的延長而降(jiang)低(di)(di)，起始階段降(jiang)低(di)(di)幅度比較(jiao)劇烈，隨(sui)后降(jiang)低(di)(di)緩(huan)慢，而老化(hua)(hua)后的膠(jiao)帶(dai)剝(bo)離時(shi)呈界面破壞，且(qie)具有一定(ding)的壓(ya)敏性。這(zhe)說(shuo)明(ming)改性后的壓(ya)敏膠(jiao)具有良好(hao)的耐熱老化(hua)(hua)性能。

    有機硅改性丙烯酸(suan)酯壓敏膠耐(nai)濕熱老化性能(neng)

    將有(you)機硅(gui)改性后的丙烯酸酯壓敏膠帶放置(zhi)在60℃、相對(dui)濕(shi)度為95%的恒(heng)溫濕(shi)熱老化(hua)箱中，老化(hua)1000h,測試室溫下(xia)180°剝(bo)離強度，測試結果見圖(tu)4。

    從圖4可以得(de)出，有機(ji)硅(gui)改性(xing)后的(de)(de)丙烯酸酯壓敏膠(jiao)帶隨著(zhu)濕(shi)熱老(lao)化(hua)時間的(de)(de)延長，剝離強度逐(zhu)漸降(jiang)低(di)，在(zai)老(lao)化(hua)起(qi)始階段，剝離強度降(jiang)低(di)較(jiao)為劇烈(lie)，而后降(jiang)低(di)比較(jiao)緩(huan)慢。.這說明改性(xing)后的(de)(de)壓敏膠(jiao)具有良好的(de)(de)耐濕(shi)熱老(lao)化(hua)性(xing)能。

    三種(zhong)壓(ya)敏膠(jiao)的耐(nai)溫性能比(bi)較

    本文合成了丙烯酸酯(zhi)壓(ya)敏膠、有(you)機硅壓(ya)敏膠、有(you)機硅改性(xing)丙烯竣酯(zhi)壓(ya)敏膠，三(san)種(zhong)壓(ya)敏膠性(xing)能各異(yi)，現(xian)對其室溫和高(gao)溫性(xing)能進行比(bi)較(jiao)，結果見(jian)表2~4.

    以(yi)上三種測試樣品(pin)均在相同的(de)(de)規格和(he)(he)測試條件(jian)下進行的(de)(de)，有(you)機(ji)硅(gui)(gui)改性丙烯酸酯(zhi)壓(ya)(ya)(ya)敏膠(jiao)(jiao)中硅(gui)(gui)樹脂加(jia)入時(shi)間為(wei)反應中期(qi)加(jia)入，加(jia)入量為(wei)10%.通過(guo)對(dui)表2、表3和(he)(he)表4的(de)(de)比(bi)較(jiao)可以(yi)得出，室溫下：有(you)機(ji)硅(gui)(gui)壓(ya)(ya)(ya)敏膠(jiao)(jiao)的(de)(de)初黏力很高，但剝離強度和(he)(he)持黏力比(bi)較(jiao)低，而丙烯酸酯(zhi)壓(ya)(ya)(ya)敏膠(jiao)(jiao)的(de)(de)持黏力和(he)(he)剝離強度明顯高于其它兩種壓(ya)(ya)(ya)敏膠(jiao)(jiao)，經硅(gui)(gui)樹脂改性后的(de)(de)丙烯酸酯(zhi)壓(ya)(ya)(ya)

    敏(min)膠持(chi)(chi)黏(nian)力和(he)剝(bo)離強(qiang)度介(jie)于兩(liang)者之間；高(gao)(gao)溫(wen)(wen)(wen)下(xia)(xia)：有機硅(gui)(gui)(gui)壓(ya)敏(min)膠的持(chi)(chi)黏(nian)力和(he)剝(bo)離強(qiang)度高(gao)(gao)于其它兩(liang)種，而經硅(gui)(gui)(gui)樹(shu)脂改性(xing)后丙烯酸(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)膠的150℃下(xia)(xia)持(chi)(chi)黏(nian)力和(he)100℃下(xia)(xia)剝(bo)離強(qiang)度均高(gao)(gao)于純(chun)丙烯酸(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)膠，經高(gao)(gao)低溫(wen)(wen)(wen)沖擊后，丙烯酸(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)膠失去壓(ya)敏(min)性(xing)能，而硅(gui)(gui)(gui)樹(shu)脂改性(xing)的丙烯酸(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)膠還具有一(yi)(yi)定的剝(bo)離強(qiang)度。這(zhe)說明(ming)利用硅(gui)(gui)(gui)樹(shu)脂來改性(xing)丙烯酸(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)膠可(ke)(ke)以(yi)明(ming)顯提高(gao)(gao)丙烯酸(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)膠的耐溫(wen)(wen)(wen)性(xing)能，使丙烯酸(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)膠的應用范圍可(ke)(ke)以(yi)得到一(yi)(yi)定的拓展

三、結論

    （1)相(xiang)于未改(gai)性的(de)(de)丙烯酸酯壓(ya)敏(min)膠，經有(you)機(ji)硅改(gai)性的(de)(de)丙烯酸酯壓(ya)敏(min)膠的(de)(de)耐高低(di)溫(wen)沖(chong)擊性能有(you)著明顯的(de)(de)改(gai)善(shan)，中期(qi)加入硅樹脂用(yong)量(liang)為10%時的(de)(de)改(gai)性壓(ya)敏(min)膠，高低(di)溫(wen)沖(chong)擊后180°室溫(wen)剝離強度(du)為10.32N/25mm.

    （2)有(you)機硅改性后的丙(bing)烯酸酯(zhi)壓敏(min)膠的熱老化(hua)(hua)性能良(liang)好，200℃熱老化(hua)(hua)10h后，剝離強度(du)為6.2N/25mm.

    （3)有機(ji)硅(gui)(gui)改(gai)性后的丙烯(xi)酸(suan)(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)(min)(min)膠(jiao)(jiao)具(ju)有良好的耐濕熱(re)老(lao)(lao)化性能(neng)(neng)(neng)，60℃下濕熱(re)老(lao)(lao)化1000h后，改(gai)性壓(ya)敏(min)(min)(min)膠(jiao)(jiao)180°室溫剝離強度為568N/25mm4)對丙烯(xi)酸(suan)(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)(min)(min)膠(jiao)(jiao)、有機(ji)硅(gui)(gui)壓(ya)敏(min)(min)(min)膠(jiao)(jiao)、有機(ji)硅(gui)(gui)改(gai)性丙烯(xi)酸(suan)(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)(min)(min)膠(jiao)(jiao)的室溫、高溫性能(neng)(neng)(neng)，以及(ji)高溫老(lao)(lao)化性能(neng)(neng)(neng)性能(neng)(neng)(neng)進行了比較。得出(chu)，經硅(gui)(gui)樹脂改(gai)性后的丙烯(xi)酸(suan)(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)(min)(min)膠(jiao)(jiao)持黏力(li)和剝離強度介于丙烯(xi)酸(suan)(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)(min)(min)膠(jiao)(jiao)和有機(ji)硅(gui)(gui)壓(ya)敏(min)(min)(min)膠(jiao)(jiao)之(zhi)間；經高低溫沖擊后，丙烯(xi)酸(suan)(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)(min)(min)膠(jiao)(jiao)失(shi)去壓(ya)敏(min)(min)(min)性能(neng)(neng)(neng)，而硅(gui)(gui)樹脂改(gai)性的丙烯(xi)酸(suan)(suan)(suan)酯壓(ya)敏(min)(min)(min)膠(jiao)(jiao)和有機(ji)硅(gui)(gui)壓(ya)敏(min)(min)(min)膠(jiao)(jiao)還具(ju)有一定的剝離強度。